::: UniChrom

Методика газохроматографического определения параметров автомобильных бензинов (выдержка из МВИ.МН 998-99)

1. Назначение и область применения

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа неэтилированных автомобильных бензинов для определения следующих их параметров:

объёмное, массовое и мольное содержание индивидуальных углеводородов и групп нормальных парафинов, изопарафинов, ароматических углеводородов, нафтенов, олефинов и оксидантов в диапазоне массовых концентраций от 0,01 % до 90 %,

фракционный состав, представленный температурами начала кипения, 10 %, 50 %, 90 % отгона и конца кипения, в диапазоне от 25 до 260°C,

давление насыщенного пара при 37,8°C в диапазоне от 20,0 до 100,0 кПа,

октановое число по моторному методу в диапазоне от 70 до 90 единиц,

октановое число по исследовательскому методу в диапазоне от 80 до 100 единиц,

плотность при 20°C в диапазоне от 700 до 800 г/л.

2. Нормы погрешности измерений

2.1. Методика выполнения измерений обеспечивает определение объёмного, массового и мольного содержания индивидуальных углеводородов и их групп с относительной погрешностью, не превышающей ± 3,6 %. Показатель сходимости не превышает 0,7 относительных %.

2.2. Методика выполнения измерений обеспечивает определение показателей с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1. Нормы погрешности измерений фракционного состава, давления насыщенного пара, октановых чисел по моторному и исследовательскому методам и плотности.

Показатель	Сходимость	Межлабораторная воспроизводимость	Правильность	Границы основной абс. погрешности при доверительной вероятности 0,95
Фракционный состав:
Температура начала кипения, °C			4,6	± 9,2
Температура 10 %, 50 % и 90 % отгона, °C	0,4	0,7	2,0	± 4,1
Температура конца кипения, °C			3,2	± 6,5
Давление насыщенного пара P, кПа	1,0	0,030 · P - 0,5	0,057 · P + 2,8	± (0,116·P+5,5)
Октановое число по моторному методу	0,1	0,2	1,2	± 2,4
Октановое число по исследовательскому методу	0,1	0,2	1,0	± 2,0
Плотность, г/л	1,2	2,0	1,0	± 4,5

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, устройства, материалы и реактивы:

3.1. Средства измерений

Хроматограф «Цвет-500» по ТО 5Е1.550.168-01 с пламенно-ионизационным детектором и устройством для подсоединения капиллярной колонки,

Микрошприц типа МШ-10 по ТУ 5Е2.833.106 объёмом 10 мкл с ценой деления 0,2 мкл,

Система регистрации, обработки и хранения спектрометрической информации ЮНИХРОМ 97 по ТУ РБ 14597800.001-98 с относительной погрешностью измерения площади под пиком не более 1 %.

3.2. Устройства

Колонка хроматографическая HP-1 № 19091Z-115 (США) капиллярная кварцевая с неполярной неподвижной жидкой фазой полидиметилсилоксана, длиной 50 м, диаметром 0,32 мм и толщиной плёнки 0,52 мкм.

3.3. Материалы

Гелий с чистотой 99,99 % по ТУ 51-940-80,

Водород с чистотой 99,99 % по ТУ 3022-80,

Воздух технический по ГОСТ 17433-80.

Приложение

Протокол анализа бензина №18

Файл: C:\Unichrom\DB - Petroleum Products\Column HP-1 19091Z-115\Товарный бензин.$$$

Спектр: Товарный Бензин ( date: 21.10.98. TIME: 15.43 )

Хроматограмма: АЗС-IV г. Минск: Новополоцкий НПЗ RON 82,0 MON 77,0

Индивидуальный состав (обработано 322 пика )

№	Название	t'	I лин	I лог	об%	мас%	мол%	г/л	мол/л
1	Этан	0,05	200,00	200,00	0,023	0,017	0,054	0,130	0,004
2	Пропан	0,16	300,00	300,00	0,340	0,266	0,562	1,969	0,045
3	2-метилпропан	0,32	354,19	366,44	0,776	0,584	0,937	4,325	0,074
4	1-бутен	0,41	385,20	390,40	0,020	0,016	0,027	0,118	0,002
5	н-бутан	0,46	400,00	400,00	3,297	2,599	4,173	19,265	0,331
6	Транс-2-бутен	0,51	406,52	410,60	0,012	0,010	0,017	0,075	0,001
7	2,2-диметилпропан	0,53	409,19	414,63	0,024	0,020	0,025	0,146	0,002
8	Цис-2-бутен	0,59	416,56	425,01	0,013	0,011	0,018	0,079	0,001
9	3-метил-1-бутен	0,81	445,19	457,43	0,008	0,006	0,009	0,048	0,001
10	Циклобутан	0,85	450,11	462,07	0,000	0,000	0,000	0,002	0,000
11	2-метилбутан	0,96	464,74	474,76	7,571	6,381	8,253	47,296	0,656
12	1-пентен	1,11	483,76	489,15	0,018	0,016	0,021	0,115	0,002
13	2-метил-1-бутен	1,18	493,27	495,65	0,033	0,029	0,039	0,216	0,003
14	н-пентан	1,24	500,00	500,00	8,027	6,834	8,839	50,652	0,702
15	Транс-2-пентен	1,33	504,60	507,51	0,040	0,036	0,047	0,263	0,004
16	Цис-2-пентен	1,44	509,72	515,29	0,018	0,016	0,022	0,122	0,002
	··· ···		··· ···				··· ···
320	н-пентадекан	48,26	1500,00	1500,00	0,006	0,007	0,003	0,049	0,000
321	1-гексадекен	50,64	1590,71	1590,93	0,005	0,005	0,002	0,040	0,000
322	н-гексадекан	50,88	1600,00	1600,00	0,008	0,009	0,004	0,065	0,000
	Total:				100,000	100,000	100,000	741,178	7,943

Групповой состав

Группа	об%	мас%	мол%	г/л	мол/л
Парафины	24,190	21,227	24,734	157,333	1,965
Изопарафины	32,484	29,333	30,100	217,411	2,391
Ароматика	32,548	38,412	34,363	284,700	2,729
Нафтены	9,253	9,570	9,504	70,933	0,755
Олефины	0,992	0,931	0,963	6,897	0,076
Оксиданты	0,003	0,003	0,004	0,024	0,000
Неизвестные	0,530	0,524	0,332	3,880	0,026

Показатели качества

Количество вещества, мол/л:				7,94
Содержание кислорода, мас%:				7,16E-04
Содержание водорода, мас%:				1,35E+01
Плотность, г/л:				741,18
Октановое число по моторному методу:				77,10
Октановое число по исследовательскому методу:				82,38
Давление насыщенных паров (по фракциям):				59,949 кПа (449,66 мм рт ст)
Давление насыщенных паров (по индивидуальным компонентам):				62,602 кПа (469,56 мм рт ст)

Фракционный состав по ГОСТ 2177А

% отгона	н.к.	10	50	90	к.к.
Т отгона	40,19	59,11	100,26	155,96	190,46